最全面的质谱定性与定量分析方法基础知识讲解！|新闻-上海研润光学显微镜厂

上海研润光机科技有限公司
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洛氏硬度计

维氏硬度计

显微硬度计

布氏硬度计

金相切割机

金相磨抛机

金相镶嵌机

自准直仪

金相显微镜: MMAS-4 金相显微镜分析系统（倒置偏光）; MMAS-5 金相显微镜分析系统（正置偏光）; MMAS-6 金相显微镜分析系统（正置透反）; MMAS-8 金相显微镜分析系统（正置透反）; MMAS-9 金相显微镜分析系统（正置偏光）; MMAS-12 金相显微镜分析系统（正置偏光）; MMAS-15 金相显微镜分析系统（无限远）; MMAS-16 金相显微镜分析系统（正置偏光）; MMAS-17 金相显微镜分析系统（正置透反）; MMAS-18 金相显微镜分析系统（无限远）; MMAS-19 金相显微镜分析系统（微分干涉）; MMAS-20 金相显微镜分析系统（倒置偏光）; MMAS-21 集成电路金相显微镜分析系统; MMAS-22 金相显微镜分析系统（明暗场）; MMAS-23 金相显微镜分析系统（微分干涉）; MMAS-24 金相显微镜分析系统（微分干涉）; MMAS-25 金相显微镜分析系统（微分干涉）; MMAS-26 金相显微镜分析系统（明暗场）; MMAS-27 金相显微镜分析系统（明暗场）; MMAS-28 金相显微镜分析系统（明暗场）; MMAS-29 金相显微镜分析系统（微分干涉）; MMAS-100 金相显微镜分析系统（正置）; MMAS-200 金相显微镜分析系统（正置）; 4XI 单目倒置金相显微镜; 4XB 双目倒置金相显微镜; 4XC 三目倒置金相显微镜; 5XB 双目倒置偏光金相显微镜; 6XB 正置三目金相显微镜; 6XD 正置双目偏光金相显微镜; 7XB 大平台集成电路检测金相显微镜; 8XB 大平台明暗场芯片检查金相显微镜; 9XB 正置无限远偏光金相显微镜; 10XB 正置无限远明暗场偏光金相显微镜; 11XB 研究级透反射偏光暗场金相显微镜; 102XB 工业正置明暗场偏光金相显微镜; 4XC-ST 三目倒置金相显微镜; 5XB-PC 电脑型倒置偏光金相显微镜; 6XB-PC 电脑型正置金相显微镜; 6XD-PC 电脑型正置偏光金相显微镜; 7XB-PC 电脑型集成电路检测金相显微镜; 8XB-PC 电脑型芯片检查金相显微镜; 9XB-PC 电脑型正置偏光金相显微镜; 10XB-PC 电脑型正置明暗场金相显微镜; 11XB-PC 电脑型研究级DIC金相显微镜; 102XB-PC 电脑型正置明暗场金相显微镜; AMM-8ST 三目倒置卧式金相显微镜; AMM-17 透反射金相显微镜; AMM-200 三目正置金相显微镜; JC-10 读数显微镜; BJ-X 便携式测量金相显微镜; HMM-200 便携式测量金相显微镜; HM-240 便携式金相显微镜; HMM-240 便携式测量金相显微镜; HMM-240S 便携式视频测量金相显微镜

体视显微镜: SM-2C 定倍体视显微镜(上光源); SM-3C 定倍体视显微镜(双光源); SM-4L 连续变倍体视显微镜; SM-5L 连续变倍体视显微镜(上光源); SM-6L 连续变倍体视显微镜(双光源); SM-7L 连续变倍体视显微镜(双光源); SM-8L 连续变倍体视显微镜(上光源); SM-9L 连续变倍体视显微镜; SM-10L 连续变倍体视显微镜(双光源); SMAS-11 体视显微图像分析测量系统; SMAS-12 体视显微图像分析测量系统(单); SMAS-13 体视显微图像分析测量系统(双); SMAS-14 体视显微图像分析测量系统(双); SMAS-15 体视显微图像分析测量系统(单); SMAS-16 体视显微图像分析测量系统; SMAS-17 体视显微图像分析测量系统(双); SMAS-18 体视显微图像分析测量系统; WPAS-19 焊接熔深立体显微分析系统; PXS 定倍体视显微镜; XYR 三目连续变倍体视显微镜; XTZ-03 连续变倍体视显微镜; XTZ-E 三目连续变倍体视显微镜

生物显微镜: BID-100 倒置相衬生物显微镜; BID-200 倒置相衬生物显微镜; BID-300 倒置无限远生物显微镜; BID-400 倒置偏光调制相衬生物显微镜; BID-500 倒置透射相衬生物显微镜; BID-600 倒置透射微分干涉相衬生物显微镜; BI-10 单目生物显微镜; BI-11 单目生物显微镜; BI-12 单目生物显微镜; BI-13 单目生物显微镜; BI-14 双目生物显微镜（偏光）; BI-15 双目生物显微镜（偏光）; BI-16 生物显微镜（相衬、无限远、示教）; BI-17 生物显微镜（相衬、无限远、示教）; BI-18 生物显微镜（相衬、无限远、示教）; BI-19 生物显微镜（相衬、无限远、示教）; BI-20 生物显微镜（相衬、无限远、示教）; BI-21 生物显微镜（相衬、无限远）; BI-22 生物显微镜（相衬、无限远）; BI-23 生物显微镜（相衬、无限远、暗场）; BI-24 生物显微镜（相衬、无限远、暗场; BI-25 生物显微镜（相衬、无限远）; BIAS-100 倒置相衬生物显微分析系统; BIAS-200 倒置相衬生物显微分析系统; BIAS-300 倒置无限远生物显微分析系统; BIAS-400 偏光调制相衬生物显微分析系统; BIAS-500 倒置透射相衬生物显微分析系统; BIAS-600 微分干涉生物显微分析系统; BIAS-714 正置生物显微分析系统; BIAS-715 正置生物显微分析系统; BIAS-716 正置生物显微分析系统; BIAS-717 正置生物显微分析系统; BIAS-718 正置生物显微分析系统; BIAS-719 正置生物显微分析系统; BIAS-720 大行程正置生物显微分析系统; BIAS-721 大行程正置生物显微分析系统; BIAS-722 大行程正置生物显微分析系统; BIAS-723 无限远光学生物显微分析系统; BIAS-724 超大平台生物显微分析系统; BIAS-725 无限远光学生物显微分析系统; XSD-100 三目倒置生物显微镜; 37XD 三目倒置生物显微镜; XSP-8CA 三目正置生物显微镜

偏光显微镜/荧光显微镜: PM-10 简易偏光显微镜; PM-11 偏光显微镜（透、反射）; PM-12 偏光显微镜（透射）; PM-13 偏光显微镜（无限远）; PM-14 偏光显微镜（无限远、反射）; PBAS-20 偏光显微分析系统; PBAS-21 偏光显微分析系统; PBAS-22 偏光显微分析系统; PBAS-23 偏光显微分析系统; PBAS-24 偏光显微分析系统; PBAS-25 偏光显微分析系统; PBAS-26 偏光显微分析系统; PBAS-27 偏光显微分析系统; FM-100 荧光显微镜（倒置、四色）; FM-200 荧光显微镜（无限远、四色）; FM-300 荧光显微镜; FM-400 荧光显微镜（无限远）; FM-500 荧光显微镜（无限远）; FM-600 荧光显微镜（无限远）; FBAS-100 荧光显微分析系统; FBAS-200 荧光显微分析系统; FBAS-300 荧光显微分析系统; FBAS-400 荧光显微分析系统; FBAS-500 荧光显微分析系统; FBAS-600 荧光显微分析系统

其它显微镜(工具/比较/进口): 19JC 数字式万能工具显微镜; 19JPC 微机式万能工具显微镜; 19JPC-V 影像式万能工具显微镜; XZB-4C 比较显微镜; XZB-8F 比较显微镜; XZB-14 比较显微镜; 进口显微镜

洛氏硬度计: HR-150A 洛氏硬度计; HR-150DT 电动洛氏硬度计; HRS-150 数显洛氏硬度计; HRS-150M 触摸屏洛氏硬度计; HRZ-150 智能触摸屏洛氏硬度计; HRZ-150S 智能触摸屏全洛氏硬度计; ZHR-150S 电脑洛氏硬度计; ZHR-150SS 电脑全洛氏硬度计; ZXHR-150S 电脑塑料洛氏硬度计; HRZ-45 智能触摸屏表面洛氏硬度计; ZHR-45S 电脑表面洛氏硬度计; HBRV-187.5 布洛维硬度计; HBRVS-187.5 智能数显布洛维硬度计; ZHBRVS-187.5 电脑布洛维硬度计

显微硬度计: HV-1000 显微硬度计; HV-1000Z 自动转塔显微硬度计; HVS-1000 数显显微硬度计; HVS-1000Z 数显自动转塔显微硬度计; HVS-1000M 触摸屏显微硬度计; HVS-1000MZ 触摸屏自动转塔显微硬度计; HMAS-D 显微硬度计测量分析系统; HMAS-DS 显微硬度计测量分析系统; HMAS-DSZ 显微硬度计测量分析系统; HMAS-DSM 显微硬度计测量分析系统; HMAS-DSMZ 显微硬度计测量分析系统; HMAS-CSZD 显微硬度计测量分析系统; HMAS-CSZA 显微硬度计测量分析系统; HMAS-ROLL 版辊显微硬度测量分析系统

维氏硬度计 MC010系列: HV5-50 维氏硬度计; HV5-50Z 自动转塔维氏硬度计; HVS5-50M 触摸屏维氏硬度计; HVS5-50MZ 触摸屏自动转塔维氏硬度计; FV 研究型维氏硬度计; HMAS-D5 维氏硬度计测量分析系统; HMAS-D5Z 维氏硬度计测量分析系统; HMAS-D5SM 维氏硬度计测量分析系统; HMAS-D5SMZ 维氏硬度计测量分析系统; HMAS-C5SZA 维氏硬度计测量分析系统; HMAS-HT 高温维氏硬度计测控系统; HMAS-LT 超低温维氏硬度计测控系统; HV-5 5公斤力维氏硬度计; HV-10 10公斤力维氏硬度计; HV-20 20公斤力维氏硬度计; HV-30 30公斤力维氏硬度计; HV-50 50公斤力维氏硬度计; HVS-5 5公斤力数显维氏硬度计; HVS-10 10公斤力数显维氏硬度计; HVS-20 20公斤力数显维氏硬度计; HVS-30 30公斤力数显维氏硬度计; HVS-50 50公斤力数显维氏硬度计; HV-5Z 5公斤力自动转塔维氏硬度计; HV-10Z 10公斤力自动转塔维氏硬度计; HV-20Z 20公斤力自动转塔维氏硬度计; HV-30Z 30公斤力自动转塔维氏硬度计; HV-50Z 50公斤力自动转塔维氏硬度计; HVS-5Z 5公斤力数显转塔维氏硬度计; HVS-10Z 10公斤力数显转塔维氏硬度计; HVS-20Z 20公斤力数显转塔维氏硬度计; HVS-30Z 30公斤力数显转塔维氏硬度计; HVS-50Z 50公斤力数显转塔维氏硬度计

布氏硬度计 MC010系列: HB-2 锤击式布氏硬度计; HBE-3000A 电子布氏硬度计; HBE-3000C 数显布氏硬度计; HBS-3000 数显布氏硬度计; HBS-3000L 触摸屏布氏硬度计; HMAS-DHB 布氏硬度计测量分析系统; HMAS-DHBL 布氏硬度计测量分析系统; HMAS-HB 便携式布氏硬度测量分析系统; HBM-2017A 数显异形布氏硬度计

邵氏硬度计/巴氏硬度计 MC010系列: 934-1 巴氏硬度计; LX-A/D/C 邵氏橡胶硬度计; LXS-A/D/C 数显邵氏硬度计; HLX-A/C 邵氏硬度计支架; HLX-D 邵氏硬度计支架; HLXS-A/C 数显邵氏硬度计支架; HLXS-D 数显邵氏硬度计支架

进口硬度计: MIC10 超声波硬度计; MIC20 组合式超声波硬度计; TIV 便携式光学硬度计; TKM-459 超声波硬度计; DynaMIC 回弹硬度监测仪; DynaPOCKET 动态回弹硬度计

硬度计耗材/配件 MC010系列

自准直仪/平面度检查仪 MC030系列: 1401(1X5) 双向自准直仪(6-10米); 1401-15/20 双向自准直仪(15-20米); S1401 数显双向自准直仪(6-10米); S1401-15 数显双向自准直仪(15-20米); YR-1S 数显自准直仪(30米,1秒); YR-0.1S 数显自准直仪(30米,0.1秒); YR1000U-3050 光电自准直仪(25/10米); YR25PC02 光电自准直仪(25米,0.2角秒); YR25TL02 光电自准直仪(25米,0.2角秒); YR25D10 电子自准直仪(25米,1.0角秒); YR20TL05 光电自准直仪(20米,0.5角秒); YR20W10 远程自准直仪(20米,1.0角秒); YR10PC01 光电自准直仪(10米,0.1角秒); YR10TL01 光电自准直仪(10米,0.1角秒); YR2038 电子自准直仪(10米,1角秒); YR10TL03 光电自准直仪(10米,0.3角秒); YR10W06 远程自准直仪(10米,0.6角秒); YR05TL02 光电自准直仪(5米,0.2角秒); YR04TL001 光电自准直仪(4米,0.01角秒); YR05GMS 电子比较测角仪; YR0515GMM 小型电子比较测角仪; YROP10 电子式光学平行差测量仪; YR8-36 金属多面棱体; YR140-205 多齿分度台; YR-001D 自准直仪多轴位移工作台; YR-01X 自准直仪旋转位移工作台; YR-SL 自准直仪升降工作台; YR-5L 自准直仪光学五棱镜

金相切割机 MC004系列: QG-1 金相试样切割机; Q-2 金相试样切割机; QG-2 岩相切割机; Q-3A 金相试样切割机; Q-4A 金相试样切割机; QG-5A 金相试样切割机; QG-100 金相试样切割机; QG-100Z 自动金相试样切割机; QG-300 三轴金相试样切割机; ZQ-40 无级双室自动金相试样切割机; ZQ-50 自动精密金相试样切割机; ZQ-100/A/C 自动金相试样切割机; ZQ-150F 无级三轴自动金相试样切割机; ZQ-200/A 无级三轴金相试样切割机; ZQ-300F 无级三轴自动金相试样切割机; ZQ-300Z 自动金相试样切割机; QG-500 大型液压伺服金相试样切割机; ZY-100 导轨金相试样切割机; SYJ-150 低速金刚石切割机; SYJ-160 低速金刚石切割机

金相磨抛机 MC004系列: MPD-1 金相试样磨抛机 (单盘无级); MPD-2 金相试样磨抛机 (双盘四档单控); MP-3A 金相试样磨抛机 (三盘三控无级); MP-2A 金相试样磨抛机 (双盘双控无级); MPD-2A 金相试样磨抛机 (双盘双控无级); MPD-2W 金相试样磨抛机 (双盘单控无级); ZMP-1000 金相试样磨抛机 (单盘8试样智能); ZMP-2000 金相试样磨抛机 (双盘8试样智能); ZMP-3000 金相试样磨抛机 (智能闭环系统); ZMP-1000ZS 智能薄片自动磨抛机; BMP-1 半自动金相试样磨抛机; BMP-2 半自动金相试样磨抛机; MY-1 光谱砂带磨样机; MY-2A 双盘砂带磨样机; MPJ-35 柜式金相试样磨平机; P-1 单盘台式金相试样抛光机; P-2 双盘台式金相试样抛光机; LP-2 双盘立式金相试样抛光机; PG-2A 双盘柜式金相试样抛光机; P-2T 双盘台式金相试样抛光机; PG-2C 双盘立式金相试样抛光机; P-2A 双盘柜式金相试样抛光机; YM-1 单盘台式金相试样预磨机; YM-2 双盘台式金相试样预磨机; YM-2A 双盘台式金相试样预磨机; 研磨抛光敷料; 进口研磨抛光机

清洁度检测分析系统

材料气泡测量分析系统

电子万能试验机 MC009系列: YRST-D 数显电子拉力试验机(1-5KN); YRST-M 数显电子拉力试验机(10、20KN); YRST-M50 数显电子拉力试验机(50KN); YRWT-D 微机控制电子万能试验机(1-5KN); YRWT-M 微机电子万能试验机(10、20KN); YRWT-M50 微机控制电子万能试验机(50KN); YRWT-M100 微机电子万能试验机(100KN); YRWT-M200 微机电子万能试验机(200KN); LDW-5 微机电子拉力试验机(0.05-5吨); WDS01-2D 数显电子万能试验机(0.1-2吨); WDS10-100 数显电子万能试验机(1-10吨); WDS10-300L 数显电子万能试验机(1-30吨); WDW10-100 微机电子万能试验机(1-10吨); WDW200-300 电子万能试验机(20-30吨); AGS-X25 岛津电子万能试验机(2-5吨); AGS-X13 岛津电子万能试验机(10-30吨); 5942 Instron电子万能材料试验机(2mN-2kN); 5940 Instron电子万能材料试验机(0.5-2kN); 3300 Instron电子万能材料试验机(0.5-5kN); 5980 Instron电子万能材料试验机(10-60kN); 5960 Instron电子万能材料试验机(5-50kN); 3360 Instron电子万能材料试验机(5-50kN); 3380 Instron电子万能材料试验机(100kN); ZWIK250 Zwick万能材料试验机(5-250kN); ZWIK5 Zwick万能材料试验机(0.5-5kN)

液压万能试验机 MC009系列: WES100-300B 数显液压万能试验机; WES600-1000D 数显液压万能试验机; WEW300-600B 电脑液压万能试验机; WEW600-1000D 电脑液压万能试验机; WAW100-1000B 电液伺服万能试验机; WAW600-1000D 电液伺服万能试验机; WES-100B 10吨数显液压式万能试验机; WES-300B 30吨数显液压式万能试验机; WES-600B 60吨数显液压式万能试验机; WES-600D 60吨数显液压式万能试验机; WES-1000D 100吨数显液压式万能试验机; WEW-100B 微机屏显液压式万能试验机; WEW-300B 微机屏显液压式万能试验机; WEW-600B 微机屏显液压式万能试验机; WEW-1000B 微机屏显液压式万能试验机; WEW-600D 微机屏显液压式万能试验机; WEW-1000D 微机屏显液压式万能试验机; WAW-100B 微机控制电液伺服万能试验机; WAW-300B 微机控制电液伺服万能试验机; WAW-600B 微机控制电液伺服万能试验机; WAW-1000B 微机控制电液伺服万能试验机; WAW-600D 微机控制电液伺服万能试验机; WAW-1000D 微机控制电液伺服万能试验机

冲击试验机 MC009系列: YR-1530 手动冲击试验机(300J); YR-B 半自动冲击试验机(300、500J); YRS-B 数显半自动冲击试验机(300、500J); YRW-B 微机半自动冲击试验机(300、500J); YR-Z 全自动冲击试验机(300、500J); YRS-Z 数显全自动冲击试验机(300、500J); YRW-Z 微机全自动冲击试验机(300、500J); CDW-40 冲击试验低温槽; CDW-60 冲击试验低温槽; CDW-80 冲击试验低温槽; CSL-A 冲击试样缺口手动拉床; CSL-B 冲击试样缺口电动拉床; JB-300B/500B 半自动冲击试验机; JBS-300B/500B 数显半自动冲击试验机; JBS-300Z/500Z 数显自动冲击试验机; JBW-300B/500B 电脑型冲击试验机; JBW-300Z/500Z 电脑自动冲击试验机; CST-50 冲击试样缺口投影仪; CSL-1 冲击试样缺口手动拉床; CZL-Y 冲击试样缺口液压拉床

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今天小编主要从以下三个部分给大家科普一下质谱分析方法的基础知识：一.质谱基础及相关术语；二.定性（确证）方法；三.定量方法。质谱基础及相关术语基础1.质谱仪的基本结构 2.各种离子化方法的使用范围Molecular Weight3.质谱仪的主要性能指标相关术语质谱峰类型♫分子离子•必须是化合物谱图中质量最高的离子•必须是奇电子离子、符合氮规则•必须能通过丢失合理的中性离子，产生谱图中高质量区的重要离子♫准分子离子♫碎片离子♫同位素离子•由于天然同位素的存在，因此在质谱图上出现M+1，M+2等峰，由这些同位素所形成的峰称之为同位素峰。定性（确证）方法基本原则质谱法只有在与色谱分离在线或脱机联用时才能作为确证方法。在分析仪器上的进样顺序是：空白溶剂、阴性控制样品、要确证的样品、阳性控制样品再进样，最后是阴性控制样品。色谱分离1.保留时间测试部分中分析物的保留时间（或相对保留时间），应在一个特定的保留时间窗口范围内与校正标准的保留时间相符。保留时间窗口与该色谱系统的分辨能力相当。分析物和内标的保留时间之比，应与校正溶液的相对保留时间一致，GC偏差为±0.5%，LC偏差为±2.5%。2.关于保留时间的讨论√ GBT16631-2008高效液相色谱法通则：同样条件下重复试验的保留数据的分散性，RSD≤3%；√JJG705-2002液相色谱仪检定规程：定性测量重复性（6次测量）RSD≤1.5%；√JJF（闽）1032-2010液相色谱-质谱联用仪校准规范：定性重复性RSD≤2%；√JY/T021-1996分析型气相色谱方法通则：整机重复性保留时间RSD≤5％；√GB/T22260-2008饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法：试样保留时间与标准品的相对偏差不大于15%；√GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法：样品与标准品保留时间的相对偏差不大于0.5%；3.质谱检测（1）全扫描scan用记录全扫描质谱图进行质谱测定时，在标准品参考图谱中所有相对丰度>10%（分子离子、分子离子的特征加成物、特征碎片离子、同位素离子等）的特征离子都必须检测。（2）选择离子监测SIM用碎片离子色谱图进行质谱测定时，分子离子最好是一个选择的检测离子。选择的检测离子并不一定要源于分子的同一部分，每个检测离子的信噪比应≥3:1☞相对离子丰度最大容许误差☞2002/657/EC规定√要确证指令96/23/EC附录I-A组所列的物质，最少需要4个识别点，包括具有促合成作用和其他未允许的化合物，如二苯乙烯类化合物及其衍生物、盐、酯等、抗甲状腺剂、甾醇、二羟基苯甲酸内酯如玉米赤霉醇、β-受体激动剂等。。。√要确证指令96/23/EC附录I-B组所列的物质，最少需要3个识别点，包括：兽药和污染物，兽药如抗菌药、驱虫药、抗球虫药、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、镇静药、非甾体抗炎药等；其他环境污染物如有机氯、有机磷、真菌毒素、染料等。。。☞质量碎片类型和识别点的关系√每个离子计算一次；√EI-GC-MS、CI-GC-MS作为不同的技术计算；√用不同反应得到的衍生物，可增加识别点数；√包括：二级离子和多级离子；√可最多结合三种不同的技术确定最小识别点数；☞各种联用技术识别点数实例定量方法外标法1.单点校正法单点校正法实际上是利用原点作为标准曲线上的另一个点，当方法存在系统误差时（即，标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。☞以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法“根据样液中被测四环素类兽药残留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液”，“对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定”GB/T22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定“采用M+1的准分子离子的色谱峰面积做单点校正定量”☞以空白样品提取液配制标准工作溶液GB/T21320-2007动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法“分别取适量试样溶液和相近浓度的基质添加标准工作溶液，做单点校正”，“对标准工作液和样品溶液等体积参插进样进行测定”☞以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T22260-2008饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法GB/T22955-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定：液相色谱-串联质谱法GB/T21324-2007食用动物肌肉和肝脏中苯并咪唑类药物残留量检测方法2.外标曲线法☞以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T22260-2008饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法GB/T22955-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定：液相色谱-串联质谱法GB/T21324-2007食用动物肌肉和肝脏中苯并咪唑类药物残留量检测方法☞以空白样品提取液配制标准工作溶液GB/T23409-2009蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：液相色谱-质谱/质谱法；GB/T23408-2009蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定液相色谱-质谱/质谱法；GB/T22986-2008牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定液相色谱-串联质谱法；GB/T22978-2008牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定液相色谱-串联质谱法；☞空白样品加入系列浓度的标准工作液，提取后得到系列基质标准工作液GB/T21312-2007动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法：液相色谱-质谱/质谱法GB/T22969-2008奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法内标法1.内标物基本要求：（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；（c）不与试样发生化学反应；（d）出峰位置应位于被测组分附近。2.计算式3.特点4.内标标准曲线定量方法配制系列标准溶液，分别加入等量的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标，待测组分与内标物峰面积（或峰高）的比率为纵坐标建立标准曲线（或线性方程）。在分析未知样品时，分别加入与绘制标准曲线时等量的内标物，用样品与内标物峰面积（或峰高）的比值，在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。5.应用实例及相关标准☞以纯溶剂配制系列标准工作溶液GB/T23406-2009肠衣中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法；GB/T23407-2009蜂王浆中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法；GB/T23411-2009蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法；GB/T23412-2009蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法；☞以空白样品的提取液配制系列标准工作溶液GB/T22992-2008牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定液相色谱-串联质谱法；GB/T22959-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法；GB/T20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法；☞空白样品加入系列浓度的标准工作液，提取后得到基质标准工作液GB/T21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱串联质谱法GB/T21310-2007动物源性食品中甲状腺拮抗剂残留量检测方法高效液相色谱-串联质谱法标准加入法♪先测定出未知样品的大概值，然后根据这个测定值去设定标准加入法♪标准加入法中第工一点加入标准溶液为“0”，第二点加入的量约与待测组分的含量大致相等，共3～5个点，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线♪工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离即为样品中待测组分的浓度♪标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合♪由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中，因此，这种方法可以消除基质干扰♪但是，由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液，因此，这种方法不适于大批样品的分析☞前提具有线性关系，并且标准曲线通过坐标原点；尽可能减小系统误差；试样的基质效应不得随被测组分含量对干扰组分含量比值改变而改变必须扣除背景和空白值。基质效应1.概念基质效应是指在样品测试过程中，由于待测物以外的其他物质的存在，直接或间接影响待测物响应的现象。由于质谱检测的高选择性，基质效应的影响在色谱图上往往观察不到，即空白基质色谱图表现为一条直线，但这些共流出组分会改变待测物的离子化效率，引起对待测物检测信号的抑制或提高。2.产生机制3.来源内源性：来源于待测样品，如，蛋白、脂质、多糖、目标组分的类似物，其他色谱共流出物；外源性：流动相组成、样品处理过程中带入、管路、环境。4.评价（1）提取后加入法是一种静态的方法，只能提供基质效应在待测成分出峰位置点上的影响信息，但能以具体的数据体现基质效应对待测成分响应的影响程度；（2）灌后加入法消除　　+（内容来源：食品实验室服务、药事纵横）——END ——

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