样品细粒形状,应用电子显微镜测定灰尘的粒度分布 样品的制备 由于电子要透过样品,样品必须很江,从而减少散射,时常将样品安装在很薄的支承膜上,再将膜张在电子束通过的小孔上,要这们装好而不使样品发生任何显著的改变,确实需要很多的技巧和操练,由于放大倍数如此之大,样品本身必须很小,宽约0.1毫米,大致一根细针尖头的同样大小,视野比这还要小很多,只有千分之几毫米宽,对于如此小的样品,必须特别小心,保证被检查部分的确能代表整个试样,即使这样,还应对样品的不同部分进行多次曝光,例如在测定灰尘的粒度分布时,就有此需要,在一个对粒度范围为0.01至1μ直径的气溶胶雾的典型研究中,为了得到满意的并且有代表性的粒度分布曲线,如果应用这方法测定固体的表面积,附带在应注意,应用电子显微镜检查细粉末时,会揭示小到光学显微镜所看不见的微粒的存在,表明光学显微法所测得的比面积,在许多事例中,可能是太偏低,例如研究碳黑时,光学法测出的比表面积是每立方厘为75米,而电子显微镜给出为200米,差不多大的三倍,电子显微镜所得的比表面值并不包括比该仪器的分辨极限更小的粗糙度的面积,这是不言而论的。 颗粒的形状 被电子显微镜所揭露的细粒形状大部分与由间接证据所感到的很相同,例如,燃烧各种金属制得的氧化锌,氧化镁的氧化钼烟,都是棱形的,两者都是由铝-硅酸盐薄片重迭,以致液体可渗透其间,蒙脱土的这一性质,在电子显微镜中使得一些极薄的片层存在当粘土是适当地分散在水中,属于含水高岭土族的粘土是条状的,而其他粘土是纤维状。 另一纤维物质是石棉,有意义的是,在这一场合,如同其他许多事例一样,即使是胶体大小的颗粒中,还保持着它的宏观结构,曾拍得它们所支撑的催化剂 ,如铂在石棉上的有启发性的照片。 从吸附等温线所算得的数值,即约32A,差不多相同,至于在1350℃煅烧的式样的电子显微照片所得的微晶大小和孔隙直径,与从吸附数据所算出的数值满意地相符。立体及阴影技术 把目的物稍微倾斜,使电子束先以一个角度,再以另一角度加以照射,从而可得到如处在两种不同位置的照片,当把这两张照片恰当地安装进来,在立体镜中,对着看去,则目的物似乎是站起来成为三维,因而可以计算出它的厚度,曾会此法求得某些高岭土粒子的厚度为250+50A,立体技术也可用来研究表面结构,就是金属锌的浸包凹陷的立体照片。 为了表现表面不规则处的高度,常采用阴影技术,将一种如铬或金的金属从一边向样品上蒸发,在高真空中金属原子沿直线前进,因而在表面上可投影的地区造成阴影,这些阴影部分,比起被金属罩盖的部分,对电子较透明些,因而在拍得的电子显微照片中表现得不同,从金属束的角度和阴影的宽度,可以算出表面不规则处的高度,阴影技术也使人们能算出颗粒的高度,这是将颗粒置于不规则度罚其高度小的表面上,从该颗粒子所形成的阴影算出的。
|